浅析真空冷冻干燥机冻干过程重要阶段以及速率问题的分析

       真空冷冻干燥机在低温和真空条件下，将冷冻样品中的水份等溶剂通过升华的方式移出样品，最终使样品呈干燥状态。在整个冻干过程中，样品空间结构没有改变，极易重新溶解，从面保证了样品的活性，因而对于一些不耐热的物质，诸如酶、激素、核酸、血液和免疫制品等的干燥非常适宜。

冷冻干燥机冻干过程的三个重要阶段：

1、预冻阶段

①冷冻速度；②较低温度；③冻结时间；

2、升华干燥阶段(首先干燥阶段)

①Pc干燥箱真空度；②T搁板温度；③Tp产品温度；

3、解吸干燥阶段(第二干燥阶段)

①Pc干燥箱真空度；②Tp产品温度；

真空冷冻干燥机主要特点：

1、搁板采用中间介质（硅油）循环技术，原位制冷及加热，板层温度均一性好、可控性强，板层平整，冷热量传导良好；

2、7寸触摸屏实时显示记录真空度、冷阱温度、物料温度、板层温度并形成冻干曲线，每分钟存储一次数据，可连续记录物料和设备状况数据，支持数据离线浏览、分析、打印及存储，配置USB通讯接口；

3、工业PLC控制系统实现冻干升华过程全自动或半自动控制。

4、冻干室与冷阱腔体分离设计，满足生物制药行业前期工艺摸索的同时并提高了捕水效率和能力；

5、真空系统监控功能，30分钟内真空度达不到100帕以下自动停止真空泵运行并放气保持压力平衡，更好的保护样品安全。

6、双机复叠制冷技术。采用全封闭式压缩机组和国际标准绿色环保冷煤，制冷迅速，冷阱温度低，捕水能力强。

7、具有压缩机二次启动廷时保护及压力过载保护系统。

8、干燥室采用耐高压、耐低温航空亚克力材质高透明门，可观察物料冻干变化全过程。

9、配置负压掺气系统接口，内置0.2μm滤芯，减少样品二次污染，可回填氮气或惰性气体。

10、可选配洁净室安装方式，并提供洁净室安装解决方案。

11、可选配真空度调节功能实现冻干工艺摸索；可选配手机远程监控功能。

12、具有真空泵使用时间累积，提醒及时更换真空泵油。

13、系统具有三级管理权限，全程操作运行记录可溯源；可储存50组不同的冻干工艺，每组可分为36段控温阶梯；每段的升温时间及控温时间可独立设定并分开计时，控温过程中当前段号可修改，修改后自动计算已升华时间。

真空冷冻干燥机冷冻干燥的整个过程其实就是传热和传质(水蒸气)同时进行的过程，热和质的传递速率共同影响干燥速率，从而影响冷冻干燥机整个冻干周期，所有影响热和质传递的因素均会影响干燥速率，简单分析如下：

1、干燥室内压力

       干燥室内压力高低影响到传热和传质的速率，就传质而言，压力越低越好，而对于传热来说，压力越高越好。传质速率的大小，主要由升华界面与干燥层表面的温度和压力所决定，要提高干燥层中水蒸气的逸出速率，一是提高升华界面的温度，使界面水蒸气压增大;二是提高冷冻干燥机的真空度，降低干燥层表面的蒸汽压。

2、传热方式传热方式

      按传统的分类可划分为：传导、对流、热辐射和介质加热(微波加热)。由于冷冻干燥机升华干燥的过程涉及到热和质(水蒸气)的传递，因此，通过何种传热方式将热量更为有效地传给物料，对干燥速率有较大的影响。

3、物料的形态与组分

        根据冻干物料的形态通常分为固体和液体。冷冻干燥机固体的形态和液体的浓度对冷冻干燥速率的影响较大。

4、预冻速率

      冷冻时所形成的晶体大小在很大程度上影响干燥的速率和干燥后产品的溶解速度。冷冻干燥机速冻和慢冻过程具有以下差别：速冻产生的冰晶较小，慢冻产生的冰晶较大。大的冰晶有利于升华，小的冰晶不利于升华，快速冻结导致升华速率低，解吸速率快;慢速冻结导致升华速率快，解析速率慢。

5、装量

      物料在冻干时，分装到容器中后存在一定的表面积与物质厚度之比，亦即冻干与装量有关。表面积、厚度小有利于水分升华，容易冻干且质量理想。干燥时，单位面积料盘上被干燥的湿重装载量是决定干燥时间的重要因素，一般情况下，物料堆积的厚度愈薄，传热和传质速度越快，干燥时间愈短。但是，物料厚度薄则单位冻干面积上每批次干燥的物料少，对提高单位冻干面积和单位时间产量不利。